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1、多元素分析儀工作原理:
主要是利用高溫燃燒法測定原理來(lái)分析樣品中常規有機元素含量。有機物中常見(jiàn)的元素有碳(C)、氫(H)、氧(O)、氮(N)、硫(S)等。在高溫有氧條件下,有機物均可發(fā)生燃燒,燃燒后其中的有機元素分別轉化為相應穩定形態(tài),如CO2、H2O、N2、SO2等。
2、多元素分析儀檢測信號特點(diǎn):
由混合腔提供持續均勻基本恒壓的樣品燃燒產(chǎn)物,N2,CO2,H2O(SO2,CO2),進(jìn)入色譜柱進(jìn)行分離,每種氣體一步一步地穩定分離出來(lái),后面分離出來(lái)的氣體總是隨著(zhù)前面已經(jīng)分離出來(lái)的氣體同時(shí)流經(jīng)檢測器,由于TCD檢測器的近似可疊加性,因此信號呈階梯形狀,剛檢測到信號減去前面一種的信號即為現在正被檢測氣體的真正信號值。
3、制備:
3.1.樣品應不含吸附水分均勻固體微?;蛞后w;
3.2.揮發(fā)性樣品用低熔點(diǎn)合金容器密封稱(chēng)量;
3.3.腐蝕性液體用低熔點(diǎn)玻璃毛細管密封稱(chēng)量,氧化時(shí)應有防爆措施;
3.4.禁止分析酸、堿性溶液、溶劑、爆炸等烈性化學(xué)品;
3.5.含氟、磷酸鹽或含重金屬的樣品可能會(huì )對分析結果或儀器零件的壽命產(chǎn)生影響,也不宜進(jìn)行分析。
4、注意事項:
4.1.因為元素分析儀測定的元素含量中有H的含量,所以待測樣品必須干燥,不能含有水,在測定前進(jìn)行真空干燥(干燥時(shí)間視樣品而定);
4.2.樣品的提純方法對測試的結果有較大的影響,普通過(guò)濾得到的樣品,結果與預期值會(huì )有比較大的偏差,而結晶得到的樣品,純度有保證,測定結果會(huì )比較好;
4.3.樣品稱(chēng)量過(guò)程中進(jìn)行包樣時(shí),要注意不能把樣品皿弄破。否則樣品的重量不準,會(huì )造成結果無(wú)效;
4.4.氧模態(tài)不容許待測化合物含有磷、氟、硅及金屬陽(yáng)離子,含礦物質(zhì)樣品必須在進(jìn)行分析前除去種類(lèi)礦物。
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